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碳酸鈣在銀膠體中的沉淀
更新時(shí)間:2023-03-22 熱度 140℃

  在5 mL去離子水中制備0.01 M硝酸銀溶液。或者,將85 mg CMC溶解在20 mL去離子水中。在CMC溶液中加入硝酸銀溶液,攪拌后得到銀膠體。此外,在碳酸鈉溶液中分別制備了7 w/v%的PEG-6000和1.5 w/v%的PSS溶液,所需的摩爾濃度相當(dāng)于硝酸鈣的摩爾濃度。將制備好的碳酸鈉溶液和消化好的蛋殼溶液(硝酸鈣)同時(shí)加入銀膠體懸浮液中,室溫?cái)嚢?0 s。懸浮液在5000 rpm下離心5分鐘,以去除聚電解質(zhì)、多余的銀和未反應(yīng)的硝酸銀溶液。得到的顆粒進(jìn)一步洗滌,再離心三次。合成的銀/碳酸鈣顆粒在40°C的真空下干燥過夜。

  描述

  通過場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(FE-SEM) (JEOL JSM 7800F Tokyo, Japan)結(jié)合能量色散x射線能譜(EDX)對(duì)PCC顆粒的形貌和尺寸進(jìn)行了觀察。樣品在掃描電鏡測(cè)量前被涂上了金。統(tǒng)計(jì)圖像處理分三個(gè)階段進(jìn)行:(1)通過Digi Mizer軟件(Media Cybernetics, Rockville, MD, USA)測(cè)量顆粒尺寸,(2)使用Minitab 17.2.0軟件(Minitab Ltd., Coventry, UK)確定尺寸分布(PSD),獲得平均直徑(Dm)及其各自的直方圖,(3)在映射模式下通過ESD計(jì)算PCC顆粒的元素組成。

  在電壓40 kV,電流40 MA, Cu Kα (1.5606 ?)輻射源下,采用粉末x射線衍射儀(XRD)在5-80°2θ范圍內(nèi)對(duì)PCC顆粒進(jìn)行了結(jié)構(gòu)相研究。用布魯克張量27分光光度計(jì)記錄了PCC粒子在室溫下的衰減全反射光譜。樣品在4000 ~ 650 cm?1的波數(shù)范圍內(nèi)掃描,分辨率為4 cm?1。每個(gè)標(biāo)本平均掃描16次后收集所有光譜。拉曼光譜在Bruker VERTEX 70/FT-Raman Module RAM II光譜儀上采集,OPUS軟件控制,Nd:YAG激光(1064 nm)為激發(fā)源,激光功率為10%,掃描時(shí)間為100秒,波長(zhǎng)為60 ~ 2000 cm?1。使用韓國(guó)Park Systems AFM XE 120原子力顯微鏡(AFM)測(cè)量三維圖像和均方根值(Sq)。將PCC顆粒分散在水/PSS溶液中,采用滴鑄法涂覆在玻片上,采用掃描面積為40 × 40 μm2的非接觸模式對(duì)其表面進(jìn)行分析。

  利用XEI-Image Processing and Analysis軟件獲得三維圖像和均方根(RMS)粗糙度。采用Micromeritics 3Flex BET分析儀進(jìn)行了Brunauer, Emmett, and Teller (BET)表面積測(cè)量和孔隙度分析。所有樣品在檢查前在真空中40°C脫氣24小時(shí)。


 

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